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(三)鼠药(毒鼠强、氟乙酰胺、敌鼠等)中毒残留物的快速筛选检测

时间 : 2009-12-07 18:52:15 来源:www.szswsjd.com

[摘要]

石嘴山市卫生监督所成立于2002年9月,是市卫生局下属的副处级事业单位,除对惠农区、平罗县的卫生执法监督工作进行指导外,还具体承担大武口区的卫生执法监督任务。内设办公室(下设办证室、许可审查室)、稽查科、监测

  ⑥毒鼠强的检测目前无国家标准分析方法,对重要案件的处理要慎重,应采用气相或液相色谱做进一步对照确定。对于中毒案件,还可根据中毒者的中毒症状作参考。

  ⑦毒鼠强显色剂有效期1年,阳性对照试验无反应时不可再用。

  4.2毒鼠强定性试液的配制:

  如果有定制包装的毒鼠强定性试液包,可以直接使用。如果有毒鼠强显色剂,可按以下方法配制毒鼠强定性试液。

  毒鼠强显色剂为茶色或棕色带有微红色的酸性液体,配置成定性液与毒鼠强反应后变成淡紫红到深紫红色。阴性为试剂本色

  取200ml蒸馏水或纯净水于烧杯中,缓慢加入300ml优级纯硫酸,边加边搅拌,等溶液凉至室温后,用水补齐至500ml即为60%的硫酸,将毒鼠强显色剂(10ml/支)小心加入,混匀后即为毒鼠强定性液。每份样品使用5ml。显色剂与60%硫酸也可单独使用,即向样品中加入2~3滴显色剂,再加入5ml60%的硫酸,具体使用方法详见毒鼠强快速定性试液包使用说明书。

  5.敌鼠钠盐测定:

  将试纸对折裁开,将处理后的样品溶液1滴于一片试纸上,(根据对样品的怀疑程度。可等溶液稍干后,追加样品溶液的滴数以提高方法的灵敏度),待溶液稍干后,在滴加样品溶液处滴上1滴敌鼠显色剂,如果出现砖红色斑点为强阳性反应,如果出现红色环状为弱阳性反应。方法灵敏度:检出限量为5微克。

  6.安妥测定:

  将提取液1滴于安妥检测试纸片上,并喷上雾水或用水使纸片湿润,观察试纸颜色变化,呈现黄色,示有安妥存在(最低检出限为0.02mg/g,ml)。

  7氟乙酰胺测定方法一

  7.1样品处理:无色液体可直接测定。有颜液体,可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色,过滤后测定。固体样品研碎后取2~5克加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水,半流体样品取2~5克加等量于样品重的蒸馏水或纯净水,振摇提取,过滤,将滤液煮沸浓缩至1ml左右测定。中毒残留物或胃内容物样品处理时,可适当加大取样量。

  7.2样品测定:取待检液1ml左右于试管中,加氢氧化钠溶液10滴,加盐酸羟胺溶液5滴,置沸水中水浴5分钟(使其充分水解成氟乙酸钠释放出氨)。取出放冷,加盐酸溶液9~10滴(调pH值3~5)后,加三氯化铁溶液3~10滴(使其与氟乙酸反应),阳性结果为粉红或紫红色,尤其在滴加后的液面上更为明显(检出限可达50μg/ml)。测定时做空白对照试验,阴性结果为浅黄或黄色,有些空白对照为黄棕色絮状沉淀,静置后上层液变成无色或仅呈浅黄色。

  7.3注意事项:

  ①加盐酸溶液9滴后要用pH试纸测试溶液pH值,若pH值太高(碱度过高),加入三氯化铁溶液时可产生红棕色沉淀,影响结果判定,造成假阳性结果;若pH值太低(酸度过高),加入三氯化铁溶液后氟乙酰胺显色不敏锐或不显色,易造成假阴性结果。pH值可用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反向调整。

  ②空白对照试验,是取与检样相同(不含氟乙酰胺)的物质与检样同时操作,以便于观察对比。对于呕吐物、胃内容物等样品,应加阳性对照试验。

  ③本方法不适于血液和组织器官样品的测定。

  ④氟乙酰胺的检测目前无国家标准分析方法,对重要案件的处理要慎重,应采用气相或液相色谱做进一步对照确定。对于中毒案件,还可根据中毒者的中毒症状作参考。

  ⑤三氯化铁溶液放置时间长时会有少量沉淀产生,摇匀后使用。组合试剂的有效期为1年,阳性对照试验无反应时不可再用。

  奈氏试剂法。本方法也是测定氟乙酰胺方法中较好的方法,但由于所用的奈氏试剂中需要碘化汞(毒品),需当地公安部门批准才能在试剂商店购买,这里仅提供检验方法。

  7.4奈氏试剂的配制:将10g碘化汞和7g碘化钾溶于10ml水中,另将24.4g氢氧化钾溶于内有70ml水的100ml容量瓶中,并冷却至室温。将上述碘化汞和碘化钾溶液慢慢注入容量瓶中,边加边摇动。加水至刻度,摇匀,放置2天后使用。试剂应保存在棕色玻璃瓶中,置暗处。

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