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(七)氰化物中毒残留物的快速筛选检测

时间 : 2009-11-30 01:02:49 来源:www.szswsjd.com

[摘要]

石嘴山市卫生监督所成立于2002年9月,是市卫生局下属的副处级事业单位,除对惠农区、平罗县的卫生执法监督工作进行指导外,还具体承担大武口区的卫生执法监督任务。内设办公室(下设办证室、许可审查室)、稽查科、监测

  氰化物属于烈性毒物。在食品中的来源有污染和人为投毒等。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、银杏、枇杷仁等。氰苷经酶、酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的氰化氢或氢氰酸。氢氰酸的致死量约60毫克,氰化钠或氰化钾的致死量在200-300毫克,苦杏仁的成人致死量平均50粒、儿童平均为11粒。

  方法一(苦味酸试纸法)GB/T5009.36

  1.原理:氰化物遇酸产生氢氰酸,氢氰酸与苦味酸作用生成玫瑰红色异氰紫酸钠。

  2.试剂:

  2.1苦味酸试纸:(苦味酸试剂需要当地公安部门的批准才能买到)取普通定性滤纸浸入饱和苦味酸乙醇溶液中,数分钟后取出,在空气中阴干,剪成条备用。

  2.2碳酸钠饱和溶液:临用时配制。取无水碳酸钠试剂少许,用少量水溶解成饱和状态溶液。

  2.3酒石酸固体试剂

  3.检测操作(避免阳光直射操作)

  取1支检氰玻璃管,插入一片苦味酸试纸条,在试纸条上滴加1滴碳酸钠饱和溶液使试纸条湿润,将检氰玻璃管插入带孔橡胶塞中。

  取切碎的固体样品10g和50ml蒸馏水或纯净水于100ml三角瓶中,充分振摇尽量溶解;如果是液体样品,直接取50ml不再加水,加固体酒石酸约1g,立即塞上装有检氰管的橡皮塞,轻轻摇动使酒石酸溶解,将三角瓶放入75~85℃水浴中加热20分钟后观察管内试纸变色情况,如果试纸出现玫瑰红色,表示有氰化物存在。

  在10克样品中,苦味酸试纸对氰化物的检出限为0.15mg,相当于15mg/kg。

  我国国家标准规定,粮食(原粮)中氰化物含量(以HCN计)应小于5mg/kg。蒸馏酒及配制酒中,以木薯为原料者氰化物含量应小于5mg/L,以代用品为原料者应小于2mg/L。当用本方法在现场检测粮食或以木薯为原料的酒时,可取4克样品不应出现阳性反应。当取样量更少或进一步稀释后的样品仍显阳性反应时,可推断氰化物中毒的可能性。并将样品送实验室进行定量测定。

  4.注意:接触过阳性样品的三角瓶和试管,应充分清洗,防止下次使用时产生干扰。

  方法二(对―邻试纸法)

  1.原理:氰离子与对―硝基苯甲醛能够缩合为苯偶姻。在碱性条件下,苯偶姻使邻二硝基苯还原,产生典型的紫色反应。

  2.试剂:

  2.1对―邻试纸:取1.5g对―硝基苯甲醛和1.7g邻二硝基苯溶于100ml95%乙醇中,用普通定性滤纸浸泡5min后取出晾干,剪成条备用。

  2.2醋酸铅棉花:用10%醋酸铅溶液将脱脂棉浸透后,压除多余水份,100℃以下干燥备用。

  2.3碳酸钠饱和溶液:临用时配制。取无水碳酸钠试剂少许,用少量水溶解成饱和状态溶液。

  2.4酒石酸固体试剂

  3.检测操作

  操作方法与方法一相同,只是在检氰玻璃管下方松软地塞入醋酸铅棉花。

  实验中,如果醋酸铅棉花变为黑色,说明样品中含有硫化物,应重新试验加大醋酸铅棉花的放入量,排除硫化氢的干扰。

  本方法的灵敏度高于方法一,在10克样品中。对┅邻试纸对氰化物的检出限为0.02mg,相当于2mg/kg。氰化物的含量越高,试纸显色的时间越快,颜色越深,色泽保留的时间也越长。

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